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    多檢測器GPC設備原理及標定方法介紹

    發布時間:2022-03-04      點擊次數:546
      多檢測器GPC其設備基本構成與HPLC設備非常相似,實際上就是一套液相色譜體系,包括儲液瓶(存儲流動相溶劑)、輸液泵、進樣器、色譜柱和濃度檢測器。
     
      原理:
     
      凝膠多檢測器GPC是利用高分子溶液通過填充有多孔性填料(稱為凝膠)的色譜柱把聚合物分子按尺寸大小進行分離的方法。GPC色譜柱內填充的凝膠孔徑大小有一定的分布,并與待分離的聚合物分子尺寸可相比擬。當被分析的樣品隨著流動相進入色譜柱后,體積很大的分子不能滲透到凝膠孔穴中而受到排阻,最先流出色譜柱;中等體積的分子可以滲入凝膠的一些大孔,而不能進入小孔,產生部分滲透作用,流出色譜柱的時間比體積大的分子稍后;較小的分子能全部滲入凝膠內部的孔穴中,而最后流出色譜柱。因此,聚合物淋出時間與其相對分子質量有關,相對分子質量越大,淋出時間越短。
     
      標定方法:
     
      GPC需要通過標定曲線計算高分子相對分子質量,所以標定曲線的準確與否直接影響分析結果。檢測方法可大致分為兩大類,即間接測定法和直接測定法。間接法是由淋洗體積(V)與高分子(聚合物)相對分子質量(M)間的關系(lgM-V),來間接測定聚合物相對分子質量及其分布。
     
      主要有以下幾種標定方法:
     
      窄分布標樣校正法、漸進試差法、普適校正法、無擾均方末端距標定法及有擾均方末端距標定法。直接法可分為粘度法、光散射法。
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